1
自動(dòng)電位滴定儀操作方法：
1.1作pH測(cè)量時(shí)：
1.1.1接通電源，儀器預(yù)熱10分鐘。
1.1.2儀器在測(cè)量被測(cè)溶液前,先要標(biāo)定,在連續(xù)使用時(shí)每天標(biāo)定一次即可,標(biāo)定分一點(diǎn)標(biāo)定法和兩點(diǎn)標(biāo)定法,常規(guī)測(cè)量可采用一點(diǎn)標(biāo)定法,測(cè)量要采用二點(diǎn)標(biāo)定法。
1.1.3一點(diǎn)標(biāo)定法：
儀器電極插拔去短路插，接上E-201復(fù)合電極，用純化水沖洗電極，然后浸入緩沖液中，（如被測(cè)溶液為酸性，緩沖溶液用pH=4，反之用pH=9的緩沖溶液）。將“斜率”電位器順時(shí)針旋到底“溫度”電位器調(diào)到實(shí)測(cè)溶液的溫度值。調(diào)節(jié)“定位”電位器，使數(shù)顯所顯示的pH值為該溫度下緩沖溶液的標(biāo)準(zhǔn)值。
此時(shí)儀器一點(diǎn)標(biāo)定法標(biāo)定結(jié)束，各個(gè)旋鈕不能再動(dòng)就可以測(cè)量未知的被測(cè)溶液了。
1.1.4二點(diǎn)標(biāo)定法:
儀器電極拔去短路插，接上復(fù)合電極, “斜率”電位器順時(shí)針旋到底，“溫度”電位器調(diào)到實(shí)測(cè)溶液的溫度值，先將電極浸入pH=7的緩沖溶液中。調(diào)節(jié)“定位”電位器，使數(shù)顯所顯示的pH值為該溫度下緩沖溶液的標(biāo)準(zhǔn)值。
如被測(cè)溶液為酸性，則將電極從pH=7的緩沖溶液中取出，用純化水沖洗干凈，然后插入pH=4的緩沖溶液中，如被測(cè)溶液為堿性，則應(yīng)插入pH=9的緩沖溶液中，然后調(diào)節(jié)“斜率”電位器，使此時(shí)的數(shù)顯為該溫度下緩沖溶液的標(biāo)準(zhǔn)值。反復(fù)進(jìn)行上述兩點(diǎn)校準(zhǔn)，直到不用調(diào)節(jié)“定位”和“斜率”而兩種緩沖溶液都能達(dá)到標(biāo)準(zhǔn)值為止。將電極從緩沖溶液中取出，用純化水沖洗干凈就能測(cè)量未知的被測(cè)溶液了。
1.1.5測(cè)量電極電位：
拔去短路插，接上各種合適的離子選擇電極和相應(yīng)的參比電極。
儀器“選擇”開關(guān)置“mv”檔（此時(shí)“定位”、“斜率”、溫度都不能起作用），將電極浸入被子測(cè)溶液中，此時(shí)儀器數(shù)顯就是該離子選擇電極的電極電位值（mV），并自動(dòng)顯示正負(fù)極性。
1.2作滴定分析時(shí):
1.2.1自動(dòng)電位滴定儀可以用于各種類型的電位滴定，用戶可以根據(jù)不同的電極，插入儀器后面板的相應(yīng)電極插孔中，如需要用雙接柱的則指示電極用儀器附件Q9插頭連接線，用鱷魚夾夾住電極插頭即可。
1.2.2接好全部液路管路，三通轉(zhuǎn)換閥右邊的聚乙烯管接好滴液管。電極，滴液管分別放在電極架相應(yīng)的位置。
1.2.3將三通轉(zhuǎn)換閥左邊的聚乙烯管插入滴定液中，三通閥旋到吸液位，此時(shí)吸液指示燈亮，按吸液鍵，此時(shí)泵管活塞下移，滴定液被吸入泵體，下移到極限位時(shí)自動(dòng)停止，再轉(zhuǎn)三通到注液位，此時(shí)注液指示燈亮，按注液鍵，泵體管活塞上移，，先趕走泵體內(nèi)的氣泡，活塞上移到上限極位時(shí)自動(dòng)停止，再轉(zhuǎn)動(dòng)三通到吸液位，按吸液鍵吸液，一般反復(fù)二、三次就可以趕走泵管及液路管道中的所有氣泡，同時(shí)在整個(gè)液路上充滿滴定液。
1.2.4“選擇”開關(guān)置“預(yù)設(shè)”檔，調(diào)節(jié)“預(yù)設(shè)”電位器至使用者所滴溶液的終點(diǎn)電位值（本儀器mV值和pH值通用，如終點(diǎn)電位為-800mV，則調(diào)節(jié)“終點(diǎn)”電位器使數(shù)顯為-800，如終點(diǎn)電位為8.50pH，則調(diào)節(jié)“終點(diǎn)”電位器使數(shù)顯為-850即可。預(yù)設(shè)好終點(diǎn)電位后，“選擇”開關(guān)按使用權(quán)用者的要求置mV檔和pH檔，此時(shí)“預(yù)設(shè)”電位器就不能動(dòng)了。
1.2.5用戶要做滴定分析時(shí)，為了保證滴定精度，不能提前到終點(diǎn)，也不能過滴，同時(shí)又不能使滴定一次的時(shí)間太長(zhǎng)，本儀器設(shè)有長(zhǎng)滴控制電位器，即在遠(yuǎn)離終點(diǎn)電位時(shí)，滴定溶液直通被子測(cè)液，在接近終點(diǎn)滴定液短滴，（每次約0.02mL）步接近終點(diǎn)，電位不返回，即終點(diǎn)指示燈亮，蜂鳴器響。
1.2.6 由于各種不同類型的電位滴定到達(dá)終點(diǎn)的滴定斜率曲線不同，滴定突躍值差異很大，所以長(zhǎng)滴和短滴的控制位置也有很大的不同，如長(zhǎng)滴時(shí)間過長(zhǎng)，極易滴過終點(diǎn)，影響精度，如長(zhǎng)滴時(shí)間過短，則滴定一個(gè)樣品的時(shí)間拖得過長(zhǎng)，影響工作效率，所以使
用者在初次滴定某一個(gè)樣品時(shí)可先將長(zhǎng)滴控制電位器反時(shí)針旋到底（此時(shí)離終點(diǎn)電位約300mV或3.00pH處時(shí)才有長(zhǎng)滴），然后在滴定過程中逐步調(diào)節(jié)此電位器，使滴定直通的量間逐步增加，直到既能短滴可靠到達(dá)終點(diǎn)，又節(jié)約滴定時(shí)間。
自動(dòng)電位滴定儀的長(zhǎng)滴控制電位器調(diào)節(jié)范圍很大，當(dāng)電位器順時(shí)針旋到底時(shí)，儀器滴定時(shí)可以使滴定液直通到離終點(diǎn)電位約20mV或0.2pH時(shí)才有短滴出現(xiàn)，時(shí)針相反旋到底時(shí)，滴定直通到離終點(diǎn)電位約300mV或3.00pH左右時(shí)就開始出現(xiàn)短滴一直滴到終點(diǎn)。
1.2.7將被滴樣品的燒杯置儀器攪拌器相應(yīng)位置，加入攪拌棒，打開儀器右側(cè)攪拌開關(guān)，調(diào)節(jié)攪拌速度，移入電極，使電極浸入被測(cè)滴定的溶液中。
1.2.8在注液位，按儀器“滴定開始”鍵，先直通長(zhǎng)滴后短滴(根據(jù)長(zhǎng)滴控制電位器的位置)到達(dá)終點(diǎn)后延時(shí)30秒左右終點(diǎn)指示燈亮，同時(shí)蜂鳴器響，此時(shí)儀器處于終點(diǎn)鎖定狀態(tài)再按一下“復(fù)零”鍵，儀器退出鎖定狀態(tài)，將電極\滴定管移離液面，用純化水沖干凈就可繼續(xù)再做下一個(gè)滴定樣品了。
1.2.9如果用戶不知道滴定樣品的終點(diǎn)電位值，則可以在本儀器上先用手動(dòng)滴定方法找出終點(diǎn)電位值，具體方法如下；
1.2.9.1在“注液”位先按注液鍵在直通的狀態(tài)下先注入滴定液大約為預(yù)計(jì)的70%，然后迅速旋動(dòng)三通，使儀器脫離注液狀態(tài)，昆時(shí)注液指示燈滅，注液停止，但溶液消耗量數(shù)顯保持（此時(shí)不能按“復(fù)零”停滴，否則溶液消耗量也復(fù)零了）。
1.2.9.2恢復(fù)三通注液狀態(tài)，注液指示燈亮，然后一直按住“手滴”鍵不放，此時(shí)每1——2秒滴0.02mL左右直至終點(diǎn)。
1.2.9.3對(duì)于突躍值非常明顯的滴定如酸堿滴定等可以在短滴的過和中通過對(duì)mL值或pH值的變化可以十分容易的找出終點(diǎn)電位，但對(duì)于突躍不明顯的電位滴定則要通過mL-pH作圖法。
1.2.9.4記錄下這種類型滴定的終點(diǎn)位置，下次可通過“預(yù)設(shè)”電位器設(shè)定進(jìn)行自動(dòng)電位滴定了。
1．3使用完畢，關(guān)閉電源，做好《儀器使用記錄》。
2.1在“注液”位先排完泵管內(nèi)的全部溶液，然后在“吸液”位擰下紅色有機(jī)玻璃聚乙烯按頭，讓管路里的溶液先回到滴定液瓶?jī)?nèi)，再按“吸液”鍵，讓泵管活塞下移一公分左右按復(fù)零鍵，擰下紅色有機(jī)玻璃外殼，用濾紙吸干玻璃泵管內(nèi)的剩余溶液，再裝好
有機(jī)玻璃，擰上聚乙烯接頭，把原滴定液換上純化水，反復(fù)按吸液鍵和注液鍵直至把整個(gè)液路部份清洗干凈。
2.2玻璃泵管與活塞配合緊密，一般不宜脫離，以免損壞玻璃泵管，如確污染嚴(yán)重則必須脫離清洗，但嚴(yán)禁活塞裝在玻璃泵管內(nèi)加熱去潮，取下玻璃泵管時(shí)也要雙手握住玻璃泵管用力小心上移使活塞球形按頭外露，從泵體推桿凹槽內(nèi)取出。
2.3自動(dòng)電位滴定儀在滴定過程中液路部份出現(xiàn)氣泡，一般情況是紅色有機(jī)玻璃沒有擰緊，三通按頭松動(dòng)或滴定管堵塞不通或三通轉(zhuǎn)不到位。
2.4如有數(shù)字顯示亂跳，一般是電源接地不良或周圍有強(qiáng)電磁干擾。
2.5在作pH測(cè)量或用玻璃電極進(jìn)行滴定分析時(shí)，如數(shù)字飄移，很難穩(wěn)定時(shí)，有可能電極老化需及時(shí)更換（玻璃電極壽命一般為一年左右）。
