日東精工原三菱卡爾費休試劑的基本組成是碘、二氧化硫、醇類和有機堿??栙M休試劑能與試樣中的水分進行定量反應。碘氧化二氧化硫成為三氧化硫必須有一定量水參加,用有機堿中和反應天生的酸,利用含羰基的醇類,使其天生穩(wěn)定的產(chǎn)物,從而使反應*。
日東精工原三菱卡爾費休試劑規(guī)范的使用步驟:
實驗方法與內(nèi)容
1、確定終點:
將“校正/丈量”開關置于“校正”位置,調(diào)節(jié)“校正”旋鈕,使微安表表頭指針至滿刻度處,然后置于“丈量”位置,表頭指針回到1μA四周,滴定卡爾費休試劑與溶液中水反應,永停法確定終點。
2、卡爾費休試劑的標定
用微量注射器取10μL標準水,加至五口瓶,這時五口瓶原有棕黃色即變?yōu)闊o色或淡黃色。同時表頭指針應從終點向左偏轉到1-3μA四周,隨即進行滴定,指針逐步向右偏轉至終點,并保持30秒不變。記下消耗的卡爾費休試劑的量,并進行水當量的計算:
公式:f=G/V(mg/ml),其中:G-標定時注進標準水的質(zhì)量(毫克)。V-滴定消耗卡爾費休試劑的體積(毫升)。f-卡爾費休試劑滴定強度(mg/ml)。
3、將五口瓶內(nèi)的液體打出,量取30ml選定溶液注進五口瓶,永停法滴定卡爾費休試劑至終點。
4、用微量注射器量取5μL標準水,注進五口瓶。此時,微安表表頭指針從終點向左偏轉到1-3μA四周。逐滴滴定卡爾費休試劑至終點。并記下逐滴滴定時微安表示數(shù)的變化。
5、以消耗的卡爾費休試劑的量(體積V(mL))作為橫坐標,對應的微安表指針的讀數(shù)(微安I(μA))作為縱坐標,可以得出某滴定劑在該溶液中的反應動力學曲線。