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1  名    稱(chēng)

      乙烯、丙烯、丁烯等液態(tài)烴類(lèi)化工產(chǎn)品中微量水分的測(cè)定

2  技術(shù)領(lǐng)域

      VG-200配合日東精工原三菱卡爾·費(fèi)休微量水分測(cè)定儀CA-310，用于乙烯、丙烯、丁烯等液態(tài)烴類(lèi)，液化氣等化工產(chǎn)品中微量水分的測(cè)定，實(shí)現(xiàn)自動(dòng)進(jìn)樣、連續(xù)重復(fù)測(cè)定的功能。

3  背景技術(shù)

      液態(tài)烴類(lèi)中微量水含量是工業(yè)化工生產(chǎn)及使用中嚴(yán)格控制的關(guān)鍵指標(biāo)之一。特別是聚丙烯生產(chǎn)中丙烯含量要求小于5ppm，丙烯中水含量的大小直接影響三劑的配方，甚至使聚合不反應(yīng)，以及產(chǎn)生粘料等造成質(zhì)量的不合格，因此，如何準(zhǔn)確分析丙烯液相中水含量成為判定丙烯質(zhì)量的焦點(diǎn)問(wèn)題。對(duì)于聚合級(jí)液態(tài)烴中微量水的分析，從原始的毛細(xì)管水浴加熱配合卡爾·費(fèi)休測(cè)定，到后來(lái)國(guó)內(nèi)出現(xiàn)的眾多類(lèi)型進(jìn)樣裝置，相對(duì)于毛細(xì)管水浴加熱進(jìn)樣，在一定程度上提高了測(cè)定效率。本文結(jié)合日本日東精工原三菱化學(xué)CA-310加配氣體、液化氣體自動(dòng)進(jìn)樣裝置VG-200，來(lái)介紹一種全新的液態(tài)烴類(lèi)化工產(chǎn)品中微量水分的測(cè)定方式。即液態(tài)烴類(lèi)在從采樣瓶?jī)?nèi)進(jìn)入VG-200氣化后，通過(guò)恒溫加熱器將液體烴及其所含微量水轉(zhuǎn)化為氣體后，庫(kù)侖法檢測(cè)氣化后的所有氣體而達(dá)到準(zhǔn)確測(cè)定液體烴中的微量水的含量。操作簡(jiǎn)便，分析速度快，其準(zhǔn)確性和重復(fù)性達(dá)到了檢驗(yàn)要求，主要的特點(diǎn)是可實(shí)現(xiàn)測(cè)定過(guò)程全自動(dòng)進(jìn)樣，多次重復(fù)測(cè)定。

4  儀器說(shuō)明

4.1 儀器安裝條件

4.1.1 環(huán)境要求

         溫度：15~40℃

         濕度：85%以下（無(wú)凝露）

4.1.2 臺(tái)面

        實(shí)驗(yàn)室桌面應(yīng)滿(mǎn)足儀器尺寸和承重要求，并遠(yuǎn)離太陽(yáng)光、震動(dòng)源。

4.1.3 電路

         三角插孔兩個(gè)，交流220V，50Hz

4.2 儀器組成實(shí)物

4.2.1 儀器組成圖

圖1 儀器組成圖

①.減壓閥組件 ②.過(guò)濾器組件 ③. VG-200氣體、液化氣體定量進(jìn)樣裝置

 ④.CA-310日東精工原三菱微量水分測(cè)定儀

4.2.2 配件連接圖

       如下圖進(jìn)行儀器和各組件的連接

圖2 配件連接圖

5  使用說(shuō)明

5.1 開(kāi)電源：打開(kāi)VG-200電源 →打開(kāi)CA-310電源，短按指示燈亮松開(kāi)。

5.2 主機(jī)界面開(kāi)始后，按一下滴定鍵，儀器自檢1分鐘后開(kāi)始內(nèi)部干燥。

5.3 當(dāng)?shù)味ㄋ俣确€(wěn)定在0.2左右，即可開(kāi)始測(cè)試。

5.4 測(cè)試步驟：接入樣品鋼瓶，檢查管路密封良好。①打開(kāi)閥門(mén)，調(diào)節(jié)減壓閥壓力在1MPa以下；②打開(kāi)VG-200氣體閥門(mén)置于OPEN；③打開(kāi)、關(guān)閉吹掃旋鈕 ，吹掃三次以上，每次5分鐘以上；④調(diào)節(jié)氣體流量 500ml/min左右，不可超過(guò)600ml/min；⑤按一下開(kāi)始鍵，3次（1~9次可任意設(shè)置）測(cè)量結(jié)束后即查看結(jié)果。 

5.5 繼續(xù)測(cè)定，重復(fù)步驟5.4。

5.6結(jié)束測(cè)定關(guān)閉儀器順序：關(guān)閉采樣鋼瓶閥門(mén)，用VG-200排空閥排出儀器內(nèi)殘留樣品，然后VG-200氣體閥門(mén)置于關(guān)閉狀態(tài)；點(diǎn)擊CA-310滴定鍵 ，主機(jī)狀態(tài)變?yōu)榫G色，長(zhǎng)按電源鍵，待屏幕彈出是否關(guān)機(jī)的對(duì)話(huà)框時(shí)選擇“是”，然后關(guān)閉VG-200電源 ，取下取樣鋼瓶。

5.7 維護(hù)保養(yǎng)

5.7.1 波動(dòng)較大可用50μl標(biāo)樣針取標(biāo)準(zhǔn)試劑（38~42mg/L）10μl進(jìn)行測(cè)定，結(jié)果超出38~42μg（也可用0.5μl標(biāo)樣針取純水0.5μl進(jìn)行測(cè)定，結(jié)果超出500±25μg）則試劑失效，需要更換試劑，需要更換試劑。

5.7.2涂抹硅脂（耗材：硅脂），每周檢查一次：磨砂接觸面能相對(duì)旋轉(zhuǎn)30°以上則正常，旋轉(zhuǎn)困難時(shí)需要涂抹硅脂，注意不要讓硅脂接觸試劑。

5.7.3 若儀器長(zhǎng)時(shí)間不用或者實(shí)驗(yàn)室濕度過(guò)大關(guān)機(jī)后可將整個(gè)滴定池從攪拌臺(tái)取下放在干燥皿內(nèi)存放。

5.7.4用50μl標(biāo)樣針取標(biāo)準(zhǔn)液（38~42mg/L）10μl進(jìn)行標(biāo)定，結(jié)果超出標(biāo)準(zhǔn)值38~42μg的1.5~2倍（也可用0.5μl標(biāo)樣針取純水0.5μl進(jìn)行標(biāo)定，結(jié)果超出標(biāo)準(zhǔn)值500±25μg的1.5~2倍）則要進(jìn)行電極清洗（主要目的是除去電極附著的污染物，用無(wú)水乙醇或者丙酮浸泡電極后烘干65℃以下，3~4小時(shí)）。

6  儀器優(yōu)勢(shì)

6.1 測(cè)定示意圖

圖3 測(cè)定示意圖

6.2 優(yōu)勢(shì)說(shuō)明

      傳統(tǒng)毛細(xì)管水浴加熱測(cè)定時(shí)，需要手動(dòng)控制進(jìn)樣量，操作繁瑣，樣品進(jìn)樣速度不能穩(wěn)定調(diào)節(jié)。VG-200可以將樣品定質(zhì)量或者定體積注入水分儀的滴定池中，進(jìn)樣速度在100-600ml/min之間可以穩(wěn)定調(diào)節(jié)。進(jìn)樣次數(shù)1-9次可調(diào)，實(shí)現(xiàn)全自動(dòng)重復(fù)測(cè)定，進(jìn)樣量自動(dòng)帶入儀器計(jì)算結(jié)果，多次測(cè)定結(jié)果可直接在儀器上計(jì)算出平均值。

7  使用舉例

丙烯的測(cè)定

圖4 丙烯的測(cè)定示意圖

測(cè)定結(jié)果

8 參考標(biāo)準(zhǔn)

GB/T 13289-1991 工業(yè)用乙烯液態(tài)和氣態(tài)采樣法

GB/T 13290-1991 工業(yè)用丙烯和丁二烯液態(tài)采樣法

GB/T 3727-2003 工業(yè)用乙烯丙烯中微量水的測(cè)定